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實驗室儀器的正確打開方式!
  • 發(fā)布日期:2017-06-02      瀏覽次數(shù):2485
    • 實驗室儀器的正確打開方式!

      上海希言科學儀器有限公司主營產(chǎn)品如下:
      光譜、色譜耗材配件:PerkinElmer、thermofisher、dionex、waters、島津等;
      實驗室通用器具:凍存管、螺口管、離心管、試管、培養(yǎng)皿、凍存管、細胞刮、細胞過濾器、手套、培養(yǎng)瓶、培養(yǎng)板、移液管、巴氏吸管(巴羅克、nalgene、nunc、falcon)
      實驗室通用儀器:天平、混勻儀、振蕩器、離心機、滅菌器、搖床、PCR儀、離心機、金屬浴、電泳槽、加熱制冷循環(huán)器、磁力攪拌器、超純水設(shè)備、恒溫恒濕箱、超低溫冰箱、液氮罐

      液相色譜儀

      開機姿勢: 

      1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。  

      2.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有,應(yīng)及時通過排液閥排出。 

      3.對溶劑(針對第1項看是否需要補充溶劑)和樣品進行處理,過濾,脫氣。

      4.打開主機電源,依次打開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源

      5.打開電腦,開啟色譜工作站 

      6.先在工作站中開啟活塞泵,以所需的流動相平衡系統(tǒng)(約需30min) 

      7.打開氘燈,等待系統(tǒng)基線走穩(wěn) 

      8.開始進樣檢測

       

      常見故障:

      開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。

      開機后壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況:⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確,可逐個排除。

       

      氣相 色譜儀

      開機姿勢

      1.氣相色譜開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān),檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站,確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

      2.使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查,如果氣路泄露,會導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸,因此在操作使用前必須進行這項工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查。

       

      檢測器

      FID和TCD的檢測,溫度要控制在室溫10℃到339℃,控溫溫度在±0.1℃。FID的檢測限Mt小于等于1×10-11g/s,噪聲小于等于5×10-14A,漂移小于等于5×10-13A/30min。TCD的靈敏度S大于等于3000mV·mL/mg,噪聲小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。

       

      注意事項:

      氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限,以免破壞進樣口;要做好進樣口污染的常規(guī)處理:隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、跟換密封墊、分流平板的清洗;操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子。zui常見的是污染問題,做高沸點物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化,把溫度升高后趕出殘留物,以防止長期的積累,造成柱子的*損壞。

       

      質(zhì)譜儀

      開機前準備事項:

      檢查真空泵油液面,確保泵內(nèi)油頁面處于標定的上下兩線之間; 

      查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細管口是否完好;APCI噴口是否有積液; 

      氣體壓力,打開高純氮氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa,打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa;

      檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開液相管路與離子源的接口;

      開啟動力電源,電壓穩(wěn)定,正常;

      確保室內(nèi)溫度在18~25度。

       

      開機順序: 

       以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例:

      1.打開UPS和氮氣發(fā)生器開關(guān),待氮氣的壓力表穩(wěn)定后,打開機械泵上的電源開關(guān);

      2.機械泵工作至少15min后,打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān),等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描;初始真空度為7~9;

      3.打開液相泵,自動進樣器及柱溫箱電源開關(guān);

      4.啟動電腦,打開電腦桌面的Analysissoftware軟件;

       

      使用注意事項:

      質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在10-3~10-5Pa,質(zhì)量分析器在10-6Pa。早更換燈絲,清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進行He載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進行進樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查,只有很好的維護才能增加儀器的使用壽命。

       

      提醒: 

      樣品在處理時應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過濾的功能,進入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于1μm,并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間,因為,質(zhì)譜儀極快的分析速度,樣品傳輸時間如果過長就會失去質(zhì)譜分析的意義。

       

      問題

      質(zhì)譜開機時,泵轉(zhuǎn)速zui高只能升到一半,聽到提示音后,控制面板上提示:

      system vented;同時,泵轉(zhuǎn)速緩慢下降。判斷可能是漏氣導致分子渦輪泵無法開啟,檢漏后重新開啟質(zhì)譜,故障沒有排除,是什么原因?qū)е拢?/span>

       

      網(wǎng)友支招:

      經(jīng)分析,認為只有很嚴重的漏氣才會導致這種情況,需要全套檢查:

      1.進樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。

      2.色譜柱兩頭是否安裝到位。

      3.放空閥有沒有擰緊。

      4.MS密封圈是否干凈或是有損壞。

      5.泵油是否太少或太多了。

      6.鋼瓶沒氣了或載氣分壓壓力不足。

      7.鋼瓶接口位置大漏氣。

      8.以上問題都沒有,建議查看真空泵是否壞掉了。

      (文章來源:網(wǎng)絡(luò))

       

    魏經(jīng)理
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